Neste artigo relatamos a recuperação de sílica mesoporosa de resíduos (ácido hexafluorosilícico) da indústria de fertilizantes fosfatados. O processo envolve a reação do ácido hexafluorosilícico (50 ml, 24 wt% H2SiF6) e 100 ml, 0,297 M Na2CO3 para gerar a lama aquosa alcalina. A sílica foi separada da lama por filtração e o flúor de sódio foi extraído da solução aquosa pelo método de evaporação. A sílica mesoporosa obtida foi caracterizada pela absorção/dessorção de N2 (BET), análise termogravimétrica (TGA), difração de raios X (DRX), microscópio eletrônico de varredura (SEM) e SED. Os resultados confirmam que a separação da sílica e do NaF foi bem sucedida e que os produtos finais têm alta pureza. O produto de sílica teve um diâmetro médio de poros de 4,14 nm e uma alta área de superfície (até 800 m2/g). O processo relatado neste estudo pode reduzir significativamente a liberação de materiais perigosos no ambiente e pode conferir benefícios econômicos para as indústrias responsáveis.